摘要：

用几种药物活性小分子葛根素,香草酸,桃叶珊瑚苷,利福霉素为模板,考察了几种印迹聚合法:配位印迹聚合法,沉淀聚合法,表面印迹聚合法,本体聚合法制备分子印迹聚合物,测试了不同方法制备分子印迹聚合物的表面结构特征,动态吸附,静态吸附,液相色谱,测定了分子印迹聚合物对不同模板分子的吸附能力,考查了印迹聚合物作为固相萃取材料分离富集目标化合物的能力. 葛根素为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂沉淀聚合法制备了葛根素印迹聚合物微球.用扫描电镜观察了微球形貌,静态吸附法测试了聚合物的吸附行为.探讨了分子印迹聚合物对葛根粗提液中葛根素的吸附,解吸附及固相萃取效能.结果表明,优化的分子印迹聚合物(MIP3)对纯模板的静态吸附量达37.9mg/g;对粗提液中目标化合物的吸附率为96.3±1.81%,以水,甲醇-醋酸(9:1, v/v)及50%甲醇水溶液为洗脱剂的单次解吸率27-34%,用水从MIP3上解吸出的总溶液经脱除溶剂后,所获粗品葛根素含量最高,达37.4±2.87%.在优化条件下,通过MIP3固相萃取葛根粗提液,葛根素回收率达71.6%,产品纯度高于75%. 以修饰过的介孔硅胶分子筛为载体,通过与模板分子,功能单体和交联剂共聚制备了香草酸介孔硅胶印迹聚合物.采用紫外/可见分光光度法研究了模板分子与功能单体的相互作用.用傅里叶透射红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对分子印迹聚合物进行表征.考察了分子印迹聚合物的吸附动力学和吸附热力学行为,评价了MIPs的选择性识别能力.另外,同时,测试了MIPs作为固相萃取材料的应用性.结果表明:预聚混合物中,香草酸和4-乙烯基吡啶的摩尔比为1:1时,有利于预聚合反应的进行,而且生成的分子印迹聚合物对模板分子香草酸具有高效亲和性和快速结合动力学,在230min内可达到吸附平衡,最大吸附量为50.7mg g–1.Freundlich模型最适宜描述此分子印迹聚合物的吸附等温线.此MIPs吸附选择系数为1.36-1.50.当用此MIPs从白蒿的甲醇提取物中分离和富集目标化合物时,具有较高的吸附能力.该分子印迹聚合物候可以循环利用,重复性较好. 以桃叶珊瑚苷为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用金属离子配位印迹聚合法制备了桃叶珊瑚苷印迹聚合物.采用紫外/可见分光光度法研究了Co2+-4-VP与Co2+-模板分子的相互作用,用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对分子印迹聚合物进行结构表征.考察了分子印迹聚合物的静态吸附,评价了MIPs的选择性识别能力.结果表明:最大吸附量为84.6 mg g.以分子印迹聚合物为液相固定相,测定了模板及其结构类似物的色谱保留性能,并对流动相进行了优化,当流动相为甲醇-水(70%-30%,v/v)时,桃叶珊瑚苷的保留时间为5.742min,京尼平苷的保留时间为2.813min,松脂醇二葡萄苷的保留时间为2.647,三种化合物分离的效果较好,可以实现分子印迹聚合物固定相对桃叶珊瑚苷与其他两种化合物的色谱分离. 以化合物625的结构类似物利福霉素 S为模板分子,MAA为功能单体,EDGMA为交联剂AIBN为引发剂,采用本体聚合法制备了利福霉素S分子印迹聚合物,利用傅里叶透射红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对分子印迹聚合物进行结构表征,研究了分子印迹聚合物对模板分子及目标化合物625的吸附动力学和静态吸附,结果表明,吸附2h后达到吸附平衡,模板及化合物625的最大吸附量分别为25.45和19.86mg/g,用该分子印迹聚合物固相萃取目标化合物625时,回收率达94.3%,且能较好地从发酵浸膏粗提物中分离和纯化目标化合物,固相萃取产物中目标物的纯度较高.

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