摘要：

样品预处理是样品分析过程中的关键环节,选择合适的样品预处理方法可提高检测灵敏度,降低基质效应,从而得到更为准确的分析结果。固相萃取因其价格便宜,萃取效率高,是一种应用广泛的样品预处理方法,尤其是在处理液体样品时,萃取和净化可同时进行,无需分相步骤。传统固相萃取填料选择性差,操作过程费时,洗脱时需要大量有害的有机溶剂。本实验将新兴的纳米材料与固相萃取相结合,旨在建立简单快速,绿色环保的样品预处理方法。具体内容如下:第1章:对常用的样品预处理方法进行简单概括,介绍了几种新兴的纳米材料吸附剂,总结了近几年它们在固相萃取中的应用,同时概述了本文的选题思想和设计思路。第2章:以自制石墨烯纳米材料为吸附剂,1000μL枪头为固相萃取装置,结合超高效液相色谱-串联质谱检测果汁样品中的氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、残杀威、异丙威、仲丁威和乙霉威)。整个石墨烯微型化固相萃取过程在8 min内完成,吸附剂用量仅为4 mg,洗脱剂用量为1.5 m L。对可能影响萃取结果的实验参数进行了优化,在最优实验条件下,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.0022~0.033 ng/m L,重现性实验的相对标准偏差低于4.12%,回收率在80.9%~124.6%。同其它商品吸附材料进行萃取效率对比实验表明,石墨烯对5种物质的萃取效率都比较高,选择性优于其它吸附剂。该方法简单可靠,实验消耗小,毒害少,有高的灵敏度和强的选择性。第3章:在碱性条件下,以自制的介孔Fe_3O_4纳米粒子为载体,与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)形成混合半胶束固相萃取体系,结合高效液相色谱-紫外检测器测定瓶装矿泉水中的双酚A(BPA)和己烯雌酚(DES)。实验过程以50mg磁性纳米材料富集250 m L水样中的目标物,超声辅助下,2 min即可达到萃取平衡,Nd–Fe–B磁铁快速分离Fe3O4,1 m L含1%乙酸的甲醇洗脱,洗脱液直接进行色谱分析,所有萃取过程在10min内完成。对CTAB用量、p H、萃取时间、解吸条件等影响萃取效率的主要因素进行了优化。在最优实验条件下,重现性实验的相对标准偏差小于4.28%,回收率在80.3%~104.4%,双酚A和己烯雌酚的富集倍数可达到251和207。据我们文献调研所知,这是磁性混合半胶束固相萃取首次用于萃取己烯雌酚,该方法实验过程简单,样品处理时间短,环境友好,适用于大体积样品的预处理。

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